2022-10-11 10:11
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氣相色譜儀(GC)和氣相色譜質譜聯用儀分析化合物時，有時候會遇到色譜峰拖尾的問題，不但嚴重影響定量精度，甚至使分析工作無法進行。那么什么原因會造成色相色譜峰拖尾呢？
進樣口的問題
1、進樣口的溫度不合適
樣品使用氣相色譜儀分離時，首先進入進樣口，在里面進行氣化，所以要求進樣口的溫度要高于待測化合物的沸點，使化合物在進樣口處充分氣化。如果進樣口的溫度低于待測化合物的沸點，那么化合物就會氣化不充分，也會導致色譜峰拖尾。并且，沒有氣化的化合物就會殘留在進樣口，污染進樣隔墊和襯管，也可能響到其它化合物的峰形。高溫有利用樣品的氣化，同時，也要考慮到樣品的熱穩定性，要保證樣品在高溫下不改變化學性質。
使用氣相色譜儀分離化合物，利用新的隔墊、襯管和柱子時，化合物的分離度和峰形都很好。使用一段時間后，化合物的峰形明顯拖尾，這種情況下的主要原因就是進樣口和色譜柱有污染。
2、隔墊和襯管被污染
進樣口很容易被污染的兩個部位就是隔墊和襯管。隔墊和襯管被污染后，化合物有可能與污染物結合或者發生反應，也會導致峰拖尾。這時候更換新的隔墊和襯管就會解決峰拖尾的問題。針對很容易拖尾的化合物，可以選擇使用超惰性的襯管，不容易與化合物發生反應，有利于化合物的分離分析。必要時，還可以清洗一下襯管下面的分流平板。
樣品的問題
1、樣品濃度太高
樣品濃度太高時，樣品的色譜峰就會有明顯的拖尾，這種情況下可以稀釋樣品，或者把樣品進樣的模式由不分流進樣改為分流進樣，或者把分流進樣的分流比調高一些，例如之前設置進樣分流比為10:1，根據樣品的實際濃度可以設置為100:1等。
2、樣品的性質問題
①化合物極性太強
分析極性化合物或活性化合物時，其活性位點容易與流經途中的位點吸附而呈現出拖尾，這種情況下要求樣品分析系統具有良好的惰性，例如使用超惰的襯管、干凈的分流平板和惰性好的低流失色譜柱。
②化合物的沸點太低
早流出的組分一般是揮發性強、沸點低的組分，這類化合物拖尾嚴重時，主要原因在于化合物的沸點太低，可能在于溶劑聚焦效應不夠，溶劑沒有完全冷凝、有部分氣化時，樣品就進入了色譜柱，這樣沸點低的化合物也就先進入色譜柱進行分析了，導致色譜峰拖尾。這種情況下可以降低進樣口的溫度、調整程序升溫的初始溫度在溶劑沸點10-25℃以下，讓所有的化合物都在冷凝的情況下，整齊劃一地進入色譜柱。
③化合物的沸點太高
晚流出的色譜峰一般是低揮發性、沸點高的組分，這類化合物的拖尾現象隨著保留時間的增加而嚴重，主要原因在于化合物的沸點太高，在進樣口氣化不完全，或者色譜柱和傳輸線的溫度偏低，引起樣品在分析的過程中有部分冷凝，進而導致色譜峰拖尾。這種情況下，應該注意化合物的沸點，可以適當地提高進樣口、色譜柱、傳輸線等處的溫度可以改善拖尾現象。
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